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合成維生素C磷酸酯鎂的方法
合成維生素C磷酸酯鎂的方法包括以下步驟:
(1)以乙酰氯為催化劑,維生素C與丙酮反應;
(2)向步驟1反應液中加入氫氧化鉀溶液后,分離回收丙酮,再在吡啶水溶液體系下與氫氧化鉀、焦磷酸鉀反應;
(3)分離回收步驟2反應后的料液里的吡啶,然后料液用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理,再與氧化鎂反應。
步驟1中丙酮與維生素C的摩爾比為10:1-20:1,反應溫度為20-30℃,反應時(shí)間為2-6小時(shí)。乙酰氯相對于維生素C的加入比例為1mL:10-20g。
步驟2中向步驟1反應液中加入與維生素C等摩爾的氫氧化鉀溶液后,減壓蒸餾,分離回收丙酮。分離回收丙酮后,加入相對于1g維生素C5-16mL的水和2-4mL的吡啶,構成吡啶水溶液體系;通過(guò)控制氫氧化鉀加入量使反應體系的pH值為12-13;焦磷酸鉀與維生素C的質(zhì)量比例為1:1.5-3,磷酸鉀配制為飽和水溶液的形式滴加加入。
此方法采用焦磷酸鉀作為磷?;噭┐嫒妊趿?,焦磷酸鉀幾乎沒(méi)有毒性,代替后還能避免引入大量氟離子等陰離子,減輕了后處理步驟,提高了產(chǎn)品質(zhì)量。