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采用基團保護方法以維生素C為基本原料合成維生素C磷酸酯鈉
先將維生素C與丙酮反應生成中間產(chǎn)物5,6-氧-異亞丙基-L-抗壞血酸,對反應過(guò)程中催化劑用量、物料配比、反應時(shí)間、反應溫度的影響進(jìn)行了實(shí)驗研究,通過(guò)探索試驗和正交設計實(shí)驗,得到了IAA合成反應的適宜工藝條件為:對甲苯磺酸為催化劑,n(丙酮)∶n(維生素C)為10∶1,n(對甲苯磺酸)∶n(維生素C)為0.8∶ 1,反應溫度為0℃,反應時(shí)間為4h時(shí),IAA的收率可達93.41%。用色譜層析提純后熔點(diǎn)可達219℃。
以5,6-氧-異丙基-I-抗壞血酸和POCl為原料合成維生素c磷酸酯,考察了物料配比、反應溫度、催化劑的用量及反應時(shí)間等因素對收率的影響。通過(guò)正交試驗確定了反應的較佳工藝條件為:n(POCl3)∶n(IAA)為1.65∶1、反應溫度為0℃、催化劑n(吡啶)∶n(IAA)為7.5∶1及反應時(shí)間為60min,維生素C磷酸酯的收率可達93%以上。
維生素C磷?;磻翰捎秒x子交換樹(shù)脂梯度洗脫分離提純,先對3種樹(shù)脂通過(guò)一系列的初步篩選實(shí)驗:吸附等溫線(xiàn)、靜態(tài)吸附、靜態(tài)解吸,pH值、溫度、流量對吸附量、鹽酸洗脫液濃度等因素的影響,結果表明:D311大孔弱堿陰離子交換樹(shù)脂的吸附量和選擇性較好。樹(shù)脂操作的工藝條件:pH值為1~2溫度為20℃~2S℃、流量為1.0mL:min-1。