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改性氧化鎂在維生素C磷酸酯鎂制備中的應用
改性氧化鎂在維生素C磷酸酯鎂制備包括以下步驟:
(1)將維生素C、無(wú)水氯化鈣、去離子水按照1∶(0.08-0.4)∶(1-5)的質(zhì)量比加入溫 度為-10-20℃的反應釜中,攪拌2-3小時(shí),再滴加濃度30-70%的氫氧化鈉水溶液,調節PH為 5-10.5,再加入1-2.5倍維生素C用量的三偏磷酸鈉,保持溫度在25-45℃,反應2-6小時(shí),過(guò)濾得到固體;
(2)將所得固體加入料桶清洗器中用水洗滌,在加入固體質(zhì)量60-70%的草酸30℃攪拌2h,過(guò)濾,所得濾液即為維生素C磷酸酯粗品;
(3)將維生素C磷酸酯粗品經(jīng)卷式納濾膜過(guò)濾器進(jìn)行納濾膜過(guò)濾;
(4)將步驟3過(guò)濾得到的濾液加入反應釜中,經(jīng)弱堿性陰離子交換樹(shù)脂,依次用0.05M鹽酸和0.5M-1.5M鹽酸洗脫,收集洗脫部分,洗脫部分在不斷攪拌下用氧化鎂調節pH為7-11,得到的反應物為維生素C磷酸酯鎂濾液;
(5)向維生素C磷酸酯鎂濾液中加入濾液質(zhì)量3-5%的純化劑,35-40℃攪拌20- 40min,趁熱過(guò)濾;濾液于30℃減壓濃縮至原體積的五分之一,加入體積為濃縮濾液3-6倍含量為95%的乙醇,然后通過(guò)噴霧干燥機干燥,即得到維生素C磷酸酯鎂成品。
維生素C磷酸酯鎂磷酸酯化反應在水溶劑中進(jìn)行不采用有機溶劑,工藝簡(jiǎn)單,而且對環(huán)境安全,成品維生素C磷酸酯鎂純度高,穩定性好;氧化鎂經(jīng)過(guò)改性后,會(huì )在氧化鎂表面形成合金化結構,進(jìn)而能夠提高氧化鎂與維生素C磷酸酯的反應活性,加快反應速率。