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維生素C磷酸酯鎂的生產(chǎn)方法是怎樣的?
將10g(0.057mo1)L-抗壞血酸(AA)和250mL丙酮加入500mL燒瓶中,再加入AA量的5.2%的氯化亞錫(SnCl2·2H2O)催化劑,沸石2顆,燒瓶上裝一索氏提取器,內裝無(wú)水硫酸鈉20g(用干燥濾紙包扎),在80℃下回流1.5h,觀(guān)察其中AA反應完后停止。過(guò)濾,濾液常壓蒸餾回收丙酮,待大部分丙酮蒸出后,加入少量正己烷,冷卻、抽濾,用Chemicalbook少量4:7(體積比)丙酮正己烷洗滌產(chǎn)物,干燥得白色產(chǎn)品5,6-O-異亞丙基-L-抗壞血酸(IAA)11.6g,收率94.3%,熔點(diǎn)217~219℃。
以水為溶劑添加2.2mol/I。的吡啶和10mol/I。的氫氧化鉀(Ph=12~12.5),在0~10℃下滴加稍過(guò)量的三氯氧磷于IAA中反應,經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂精制后與氧化鎂中和得到產(chǎn)品,收率70%以上。